Фотометрический анализ питьевой воды

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводится каждые 6 месяцев, если условия проведения измерений неизменны или если наблюдаются значительные изменения фона или отклика прибора.В качестве образцов для контроля стабильности градуировочной зависимости используют основной раствор CоmbiCheck 30 или раствор с массовой концентрацией железа 1,0 мг/дм , приготовленный из ГСО состава раствора железа и аттестованный по процедуре приготовления, погрешность, обусловленная процедурой приготовления, не превышает 1%.Анализ результатов контроля будет выполнен программным обеспечением автоматически и соответствующее сообщение будет выведено на дисплей. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Результат определения должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность измерений.Фотометрическое определение марганцаИзмерениемассовойконцентрациимарганцавпробахводыоснованонавзаимодействиимарганцавсехвозможныхстепенейокислениясформальдоксимомвщелочнойсреде(рН10-13)собразованиемкомплекса красно-коричневогоцвета,окраскакоторогораэвиваетсявтечениенесколькихминутисохраняется длительноевремя.Оптическаяплотностьобразующегосякомплексапропорциональнамассовойконцентрациимарганцаванализируемойпробе.Мешающеевлияниеприсутствующих в растворе взвешенныхиколлоидныхвеществустраняютпредварительным фильтрованиемпробы.Мешающеевлияниеорганическихвеществустраняютмокрымозолениемвпроцессе пробоподготовки.Подготовкаквыполнениюизмерений включает в себя приготовление необходимых для анализа растворов и подбор подходящего оборудования Необходимые растворы и реактивы.1. Растворсернойкислоты~0.5моль/дм3Втермостойкийстакан,содержащий100смдеионизованнойводы,медленноприперемешиваниидобавляют2,5смконцентрированнойсернойкислоты.Полученный растворустойчивприхранении.2.Растворгидроксиданатрия1моль/дм3Вколбеиливстаканеизтермостойкогостекларастворяют4ггидроксиданатрияв100смдеионизованнойводы.Послеохлаждениядокомнатнойтемпературырастворнеобходимо перенестивгерметичнозакрывающийсяполиэтиленовыйсосуд.Раствор при храненииустойчив.Градуировочная зависимость устанавливается заводом-изготовителем и вносится в память прибора в рамках используемого метода. Контроль стабильности градуировочной зависимости проводится каждые 6 месяцев, если условия проведения измерений неизменны или когда наблюдаются значительные изменения фона или отклика прибора.В качестве образцов для контроля стабильности градуировочной зависимости используют основнойSpectrоquant CоmbiCheck 30 с массовой концентрацией марганца или растворы, приготовленные из ГСО состава раствора ионов марганца с той же массовой концентрацией, аттестованные по процедуре приготовления. Анализ результатов контроля будет выполнен программным обеспечением автоматически и соответствующее сообщение будет выведено на дисплей.Выполнение измеренийС помощью индикаторной бумаги Merckоquant Manganese Test оценивают концентрацию марганца в анализируемой пробе. Пробы с концентрацией марганца выше 1 О мг/дмз разбавляют дистиллированной водой.РН пробы должен быть в пределах 2-7. Его регулируют добавлением гидроокиси натрия или серной кислоты.Необходимую степень разбавления (Ю оценивают по формуле:где Сип — массовая концентрация марганца в пробе, оцененная с помощью индикаторной бумаги, а Сол. оптимальная для измерения массовая концентрация марганца в растворе (мг/дм3). Оптимальной для измерения является концентрация вблизи середины диапазона измерения (— 5 мг/дм3).Минерализация пробДля переведения коллоидных, взвешенных и комплексных форм марганца в раствор и устранения мешающего влияния органических веществ пробу подвергают процедуре мокрого озоления.К 25 см анализируемой воды добавляют 5 смз концентрированной соляной кислоты, перемешивают и упаривают ввой чашке практически досуха. Остаток в чашке растворяют в 15,0 дистиллированной воды, и переносят в мерную колбу. С помощью индикаторной бумаги измеряют значение РН полученного раствора, доводят до значения РН З — 10 с помощью раствора гидроокиси натрия. Раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.С помощью пипетки 5 смз подготостенной к анализу пробы переносят в чистую сухую пробирку, добавляют 4 капли реагента Mn-lA из тестового набора Manganese Test 1.14770, перемешивают и проверяют РН с помощью индикаторной бумаги. Значение РН должно быть примерно 11,5. При необходимости добавляют раствор гидроксида натрия. К щелочному раствору добавляют 2 капли реагента Мn-2А, перемешивают раствор и остав.тяют на 2 минуты для завершения реакции. По истечении этого времени добавляют 2 капли реагента Мn-ЗА, перемешивают и снова выдерживают 2 минуты для завершения реакции. Окрашенный раствор переносят в фотометрическую кювету и измеряют его оптическую плотность в рамках сохраненного в памяти прибора метода.При ожидаемой массовой концентрации марганца в диапазоне от до 10 мг/дм измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм, при массовой концентрации марганца от 0,25 до 5 мг/дмз используют кювету с толщиной поглощающего слоя 20 ммПри массовой концентрации марганца от 0,010 до 2,0 мг/дмз используют кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. При этом к 10 см) подготовленной к анализу пробы добавляют 8 капель реагента Мп-1А изтестового набора Manganese Test 1.14770, перемешивают и проверяют РН с помощью индикаторной бумаги. Значение РН должно быть примерно 1 1 При необходимости добавляют раствор гидроксида натрия. К щелочному раствору добавляют 4 капли реагента Мп-2А, перемешивают раствор и оставляют на 2 минуты для завершения реакции. По истечении этого времени добавляют 4 капли реагента Мп-ЗА, перемешивают и снова выдерживают для завершения реакции 2 минуты. Окрашенный раствор переносят в фотометрическую кювету и измеряют его оптическую плотность в рамках сохраненного в памяти прибора метода.Для контроля чистоты используемых реагентов перед измерением реальных проб, измеряют аналогичным образом подготовленную к измерению холостую пробу (дистиллированная вода с добав-лением всех используемых реактивов). Измеренное значение концентрации марганца в холостой пробе автоматически вычитается из результатов измерения реальных проб. Следует помнить, что измеренное значение для холостой пробы сохраняется в памяти прибора только до его выключения.Измерение массовой концентрации марганца в анализируемой воде выполняют в двух параллельных пробах.Массовую концентрацию ионов марганца в каждом анализируемом растворе считывают с дисплея фотометра.За результат измерения массовой концентрации марганца в пробе приннмают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости. При превышении предела повторяемости необходимо дополнительно получить еще два результата параллельных определений. Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Образцами для контроля точности анализа являются растворы марганца, приготоштенные разбавлением из основного раствора Spectrоquant CоmbiCheck 30 или из стандартных образцов состава раствора ионов марганца, аттестованные по процедуре приготовления. Массовая концентрация марганца в образцах для контроля должна быть близкой к его массовымконцентрациям в реальных пробах. Контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры с нормативом контроляВЫВОДЫТаким образом, можно заключить, что все разновидности фотометрического анализа пригодны для качественного и количественного определения катионов, в том числе, марганца и железа, несмотря на то, что содержание их довольно мало.СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫЧакчир Б. А., Алексеева Г. М. Фотометрические методы анализа: Методические указания.— СПб.: Изд-во СПХФА, 2002.— 44 с. Бабко А. К., Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ.— М.: Химия, 1968. Булатов М. И., Калинкин И. П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа.— Л.: Химия, 1986. Сыркин А.М., Максимова Н.Е., Сергеева Л.Г. Химия воды: Учебное пособие.- Уфа: Изд-во УГНТУ, 2007.- 95 Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах.- М.: Наука, 1987.МЕТОДИКАВЫПОЛНЕНИЯИЗМЕРЕНИЙМАССОВОЙКОНЦЕНТРАЦИИОБЩЕГОЖЕЛЕЗАВПРОБАХПРИРОДНЫХ,ПИТЬЕВЫХ,СТОЧНЫХИТЕХНОЛОГИЧЕСКИХВОДФОТОМЕТРИЧЕСКИММЕТОДОМСПРИМЕНЕНИЕМФОТОМЕТРАSPECTRОQUANTNОVA60.МетодикаN 01.1:1.4.2:2.18-05МЕТОДИКАВЫПОЛНЕНИЯИЗМЕРЕНИЙМАССОВОЙКОНЦЕНТРАЦИИМАРГАНЦА ВПРОБАХПРИРОДНЫХ,ПИТЬЕВЫХ,СТОЧНЫХИТЕХНОЛОГИЧЕСКИХВОДФОТОМЕТРИЧЕСКИММЕТОДОМСПРИМЕНЕНИЕМФОТОМЕТРАSPECTRОQUANTNОVA60.МетодикаN01.1:1.4.2:2.15-05