применение хроматографических и оптических методов в анализе антибиотиков

Под действием градиента электрического поля происходит разделение зарядов в поверхностном слое микрокапли электролита — она приобретает избыточный положительный заряд, что ведет к интенсивному уносу положительных ионов с поверхности микрокапель и испарению поверхностного слоя мениска жидкости в капилляре (конус Тейлора). За счет электрофоретического движения жидкости в приповерхностной области поверхностный заряженный слой вытягивается в виде тонкой (1-10 мкм) нити в направлении самплера массспектрометра, разбивается на положительно заряженные микрокапли и формирует конус в устойчивом режиме электрораспыления.Область применения ESMS включает исследование молекулярных реакций в газовой фазе, реакций образования биоорганических и металлоорганических комплексов в неводных растворителях. К недостаткам метода можно отнести сложность подготовки проб природных образцов и необходимость соблюдения воспроизводимых инструментальных условий при снятии масс-спектров. Достоинством метода является возможность получения информации о степени окисления металлов (микроэлементов) в водных растворах, о присутствии моно и полиатомных анионов (нитратов, роданидов, хроматов, перманганатов, оксогалогенидов, различных анионов серы и т.д.), комплексов переходных металлов с неорганическими и органическими лигандами. К ограничениям количественного варианта данного метода относятся зависимость воспроизводимости и чувствительности определения кластеров исследуемых микроэлементов от электропроводности раствора и неширокий (3-4 порядка величины концентрации) диапазон изменения сигнала. Данные ограничения можно устранить, если применить одновременное распыление дополнительного фонового раствора электролита. Это позволит установить химический состав микроэлементов, концентрации которых ~10-8 моль/л.Определение состояния микроэлементов инструментальным методом ESMS в реальных природных растворах осложняется появлением в масс-спектрах «шумов». Для увеличения отношения «сигнал/шум» используют предварительное разделение элементов и их химических форм, например с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии и других методов.ЗАКЛЮЧЕНИЕАналитическая химия на протяжении всей своей истории старалась решать задачи повышения чувствительности, точности анализа, обеспечения его селективности, быстроты и решала их, в общем, успешно. Сейчас, похоже, нет нужды в ультраточных методах; достигаемая точность в большинстве случаев достаточна. Однако практические потребности все время меняются, и аналитик-исследователь должен работать на опережение, создавая чрезвычайно точные методы анализа.При массовости анализа антибиотиков для экономии труда, времени и реактивов часто используют скрининг — двухступенчатый анализ, на первом этапе которого отбраковываются пробы, не содержащие искомых компонентов. Отрицательный результат (отсутствие компонента) считается окончательным, и к соответствующим пробам больше не возвращаются. «Положительные» пробы далее исследуют более основательно. При реализации такого подхода на первой стадии могут быть использованы упрощенные и относительно дешевые методы, например тест-методы.Обеспечению массовости анализа способствует также унификация применяемых методик. Тщательно отобранные, многократно проверенные и «отлаженные» методики облегчают проведение анализов. Высшей стадией унификации является стандартизация; если использование унифицированных методик обычно только рекомендуется, то применение стандартизированных методик становится часто обязательным.Повышению производительности аналитической службы служат автоматизация и компьютеризация анализа. Так, внедрение в агрохимических лабораториях поточных аналитических линий, использование так называемого непрерывного проточного анализа резко увеличило число анализируемых образцов.По мере развития методов анализа и средств их осуществления нужда в лабораторном анализе уменьшается: приборы становятся компактными, транспортабельными, методы — подчас безреагентными (как, скажем, рентгенофлуоресцентный анализ). Более того, есть анализы, которые в принципе нельзя проводить в условиях лабораторий, и анализы, которые бессмысленно проводить в лаборатории.Недавно наметился еще один новый подход к анализу — использование приемов хемометрики. Это область науки, пограничная между химией (прежде всего аналитической) и математикой, а также теорией информации. Например, при анализе сложных смесей очень эффективным оказывается хемометрический подход, называемый распознаванием образов. В этом случае меняется сама парадигма химического анализа, здесь мы вообще отказываемся от «покомпонентного анализа».В последние годы все чаще стали применять гибридные методы анализа, прежде всего это относится к комбинации методов разделения и определения. Среди них капиллярный электрофорез и практически вся современная хроматография, сочетающая хроматографическую колонку и детектор, задача которого — непрерывные определения. К гибридным методам относится также проточноинжекционный анализ, только здесь вместо колонки используется блок пробоподготовки (включая устройства для ввода реагентов и осуществления химических реакций и часто для концентрирования определяемого компонента).В заключение еще раз перечислим основные тенденции развития аналитической химии в настоящее время:— миниатюризация анализа, в частности разработка универсальных аналитических приборов и простых анализаторов на микроэлектронных чипах с использованием микрофлюидных и других систем;— интенсивное развитие методов и средств внелабораторного («полевого») химического анализа; в частности, создание эффективных и простых в использовании инструментальных средств оперативного обнаружения взрывчатых веществ и наркотиков;— использование достижений математики и теории информации (хемометрики) для перехода от обычного «покомпонентного» анализа к оценке обобщенных показателей, к распознаванию образов; создание экспертных систем; развитие «электронного носа» и «электронного языка»; разработка приемов многопараметрического градуирования;— дальнейшее развитие методов и средств распределительного (локального), непрерывного (в потоке), дистанционного и неразрушающего анализов;— создание принципиально новых средств химического анализа, основанных на использовании нанотехнологий, в том числе разработка непрерывно действующих химических сенсоров;— расширение исследований по совершенствованию анализа биомедицинских объектов;— отыскание новых принципов генерации аналитического сигнала (в частности, использование твердотельных химических сенсоров — полупроводниковых, акустических и многих других);— дальнейшее развитие и совершенствование спектроскопических, масс-спектрометрических, хроматографических, электрохимических и других методов анализа, а также специальных методов анализа поверхности.СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВНенашева Л.В., Юдина Т.Г. Физико-химические (инструментальные) методы анализа // Международный журнал экспериментального образования. 2016. № 6-1. С. 135.Шилина А.С., Эпштейн Н.Б. Инструментальные методы в химическом анализе: Учебное пособие. Москва, 2012. Том Часть 1. Кочеров В.И., Сараева С.Ю., Алямовская И.С., Дариенко Н.Е., Герасимова Е.Л., Малышева Н.Н. Химические и физико-химические методы анализа. Сборник задач: ученое пособие / Министерство образования и науки Российской Федерации, Уральский федеральный университет. Екатеринбург, 2016.Кочеров В.И., Дариенко H.Е., Алямовская И.С., Сараева С.Ю., Свалова Т.С., Матерн А.И. Инструментальные методы анализа. Лабораторный практикум: учебно-методическое пособие / под общей редакцией С. Ю. Сараевой; Министерство образования и науки Российской Федерации, Уральский федеральный университет. Екатеринбург, 2015.Князев Д.А., Смарыгин С.Н., Елисеева О.В., Жевнеров А.В., Крысина Л.С., Шафирян Е.М. Инструментальные методы анализа. Лабораторный практикум / Москва, 2012.Крылова Е.В., Кузнецов В.В., Шалимова Е.Г. Программа курсов "аналитическая химия" и "инструментальные методы химического анализа" при переходе на стандарты ФГОС ВО (3+). В книге: ХХ Менделеевский съезд по общей и прикладной химии тезисы докладов в пяти томах. Уральское отделение Российской академии наук. 2016. С. 83.Тутыгин А.С., Фролова М.А., Махова Т.А. Инструментальные методы анализа в исследованиях свойств поверхности высокодисперсных систем // Успехи современной науки и образования. 2016. Т. 2. № 11. С. 192-195.Кочеров В.И., Алямовская И.С., Дариенко Н.Е., Сараева С.Ю., Свалова Т.С., Матерн А.И. Инструментальные методы анализа: Лабораторный практикум. Учебно-методическое пособие. - Екатеринбург, 2015. Сальникова Е.В., Мишукова Т.Г. Инструментальные методы анализа.Теоретические основы и практическое применение. Учебное пособие. - Оренбург, 2017.Апраксин В.Ф. Электронный учебно-методический комплекс дисциплины "аналитическая химия. Количественный анализ с курсом инструментальных методов анализа", направление подготовки 060301.65 фармация // Хроники объединенного фонда электронных ресурсов Наука и образование. 2014. № 6 (61). С. 16. Саттарова О.Е., Люст Е.Н., Ярыгина Т.И. Комплект электронных слайдов "иллюстративные материалы по инструментальным методам анализа лекарственных средств. Часть I" // Хроники объединенного фонда электронных ресурсов Наука и образование. 2014. № 6 (61). С. 54.