Методы и оборудование в химико-аналитической лаборатории

Автоклавы выпускаются в настольном и стационарном (напольном) исполнении. Загрузка может быть вертикальной и горизонтальной. Также модели различаются по объему камеры, режимам стерилизации, функциям управления, конструкцией. Среди производителей можно выделить: ТЗМОИ (модели ГК и ВК), Касимовский приборный завод (ГКа, ГПа, ВКа). Ранее популярная модель ВК-30 на данный момент снята с производства [5].


Рис.6- Стерилизатор паровой


Колбонагреватели. Выпускаются модели для размещения одной или нескольких круглодонных колб определенного объема. (Рис.70 Существуют модели снабженные магнитной мешалкой для одновременного нагрева и перемешивания, а также с погружным термодатчиком для контроля температуры. Колбонагреватели могут иметь аналоговое или цифровое управление, отличаться диапазоном устанавливаемых температур, материалом нагревательного элемента, функциями управления, наличием штатива. Некоторые модели выполнены в мягком тканевом корпусе из армированного волокна. Основные производители: ЛОИП (LH), Экохим (ПЭ, ES, ESF), STEGLER (JKI, КН), ULAB (UT), DAIHAN.




Рис.7- Колбонагреватель


2.3. Измерительные приборы

Измерительные приборы для лабораторий работают по принципу преобразования измеряемых сигналов в соответствующее перемещение стрелки относительно шкалы. Такие приборы используют для точных измерений в лабораторных условиях.
Наиболее распространенными приборами для измерений являются:
термометры;
вискозиметры;
плотномеры;
барометры;
ацетометры [9].
Вискозиметр – это прибор для измерения свойств жидкостей. Приспособление определяет вязкость, применяется в разных сферах. Принцип действия вискозиметра – вычисление времени, за которое жидкость в определённом объёме протекает через трубку либо узкое отверстие оборудования при известной разнице показателей давления. Диапазоны и правила измерений зависят от вида прибора. (Рис.8)




Рис.8- Вискозиметр

Измерение вязкости вискозиметром необходимо почти при любых процессах, в которых задействованы жидкие, полужидкие, текучие вещества и смеси.
Для быстрого определения плотности (ρ) различных веществ, жидкостей и газов, применяются специальные приборы — плотномеры. Измерение этого физического параметра необходимо для контроля качества лекарственных препаратов [11].
В зависимости от принципа действия, плотномеры могут быть:
1. Поплавковыми (ареометрическими).(Рис.9) Принцип вычисления основывается на законе Архимеда, согласно которому на погружаемый прибор действует выталкивающая сила, пропорциональная весу объёма вытесненного вещества. С их помощью измеряют плотность газов, жидкостей, процент содержания растворённых веществ в различных растворах, состоящих из двух компонентов. В измерениях наблюдается погрешность в 0,2-2% от общего диапазона ρ [6].






Рис.9. Схемы поплавковых плотномеров
Поплавок;
Стержень;
Емкость;
Преобразователь линейных перемещений.

Поплавковые плотномеры таких конструкции измеряют плотность от 0,5 до 1,2 г/см3.
Массовыми.(Рис.10) В основе действия лежит принцип непрерывного взвешивания, то есть прямая зависимость гидростатического давления от высоты уровня и плотности. Используются для оценки плотности суспензий, вязких жидкостей. Погрешность — от 0,5 до 1%.


Рис.10. Схема весового плотномера.
Концы U-образной трубки;
Cильфоны;
Силовой преобразователь;
Вторичный прибор.

Весовые плотномеры такой конструкции измеряют плотность от 0,5–2,5 г/см3.
Для того чтобы повысить точность измерений, в показания вводятся некоторые поправки, которые учитывают условия, при которых проводятся исследования – влажность воздуха, температура в помещении, атмосферное давление на период измерения.
Измерительные лабораторные приборы и оборудование могут быть использованы для поверки некоторых технических приборов. Они имеют достаточно высокий класс точности [4].


2.4. Приборы аналитического назначения


Аналитическое оборудование для лабораторий включает в себя список приборов и иных технических устройств, которые предусмотрены для проведения исследований и анализов в лабораториях. На данный момент оно является максимально адаптированным, автоматизированным и компьютеризированным, за счет чего потребуется минимальное внимание для подготовки и проведение анализа. Современное аналитическое оборудование для лабораторий отличается компактными высокоточными приборами, доступными расходными материалами и программным обеспечением, благодаря чему обеспечена точная обработка полученных данных [8].
Постоянное усовершенствование и улучшение компьютерное программное обеспечение позволяет достигать воспроизводимые результаты при ежедневном и поточном анализе веществ. Каждое производство будь то косметологическое, пищевое, фармацевтическое или химическое не обходится без современных лабораторий, которые оснащены аналитическим оборудованием. Контроль качества, отработка новых рецептов и анализ сырья нуждается в точных аналитических решениях при помощи современных устройств.
Спектрометры атомно-абсорбционные «МГА-1000»
Сохранив лучшее от предыдущей модели, «МГА-1000» обладает целым рядом новых особенностей [15].
Уникальная чувствительность метода ААС с электротермической атомизацией;
Бесшумный процесс атомизации;
Уникальная система коррекции фона для анализа объектов с выраженным неселективным поглощением;
Компактный автосемплер на 50 позиций;
Просторный отсек турели на 6 ламп;
Возможность одновременной установки высокочастотных ламп и ламп с полым катодом;
Определение Se и As без использования ртуть-гидридной приставки;
Простое в освоении, интуитивно понятное ПО;
Интеллектуальная система самодиагностики и контроля всех систем прибора.
Спектрометры атомно-абсорбционные «МГА-1000» предназначены для измерений содержания различных элементов в водных растворах, пробах пищевых продуктов и продовольственного сырья, атмосферном воздухе, почвах атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией и биопробах [13].
Атомно-абсорбционный спектрометр с зеемановской коррекцией неселективного поглощения «МГА-1000» является третьим поколением спектрометров серии «МГА» (Рис.11)

Рис.11- Атомно-абсорбционный спектрометр

Принцип действия спектрометров основан на измерении поглощения свободными атомами элементов резонансного излучения, проходящего через слой атомного пара, возникающего при атомизации пробы в графитовой кювете. Для автоматической коррекции неселективного поглощения использован метод Зеемановской модуляционной поляризационной спектрометрии с высокочастотной модуляцией [9].
Спектрометры представляют собой автоматизированные лабораторные приборы периодического действия, выполненные конструктивно в виде единого блока. Дозирование жидкой пробы в графитовую кювету спектрометров производится при помощи автосемплера или вручную при помощи микродозаторов переменного объема.
Управление работой спектрометров, обработка измерительной информации и расчет результатов анализа проб осуществляется при помощи специального программного обеспечения [12].
Cпектрометр ICPS 1000-I может широко использоваться в областях охраны окружающей среды, геологии, металлургии, химической промышленности, сельском хозяйстве, пищевой промышленности, медицине и.т.д. для быстрого и автоматизированного определения микроскопических и следовых концентраций большинства элементов таблицы Д.И.Менделеева.
Технические характеристики ICP спектрометра ICPS-1000-1(Рис.12)
Особенности:
Гибкий выбор спектральных линий при анализе каждого элемента.
Высокая чувствительность с пределом обнаружения 10-8~10-10 г/мл.
Точность измерений лучше 2 %.
Слабовыраженный эффект матрицы.
Линейность калибровки сохраняется в широком интервале, до 4~5 порядков величины [7].


Рис.12- ICP спектрометр


Характеристики:
1. RF Генератор: Частота: 40 МГц, Выходная мощность 0,8 КВт и 1,2 КВт, стабильность мощности лучше 0,5%.
2. Камера факела: Охлаждение - замкнутой водяной контур, концентрический атомизатор, камера распылителя - двойная труба, факел - вертикальный.
3. Монохроматор: система Черни-Тернера, спектральный диапазон 190 ~ 800 нм, фокусное расстояние 1000 мм, дифракционная решетка 2400 л/мм, дисперсия: 0,42 нм/мм (первый порядок), минимальный шаг сканирования: 0,001 нм, разрешение: 0,02 нм [15].
4. Система измерения: режим - пошаговое накопление, стабильность источника питания ФЭУ - 0,05%, относительное стандартное отклонение < 0,2 %, IBM совместимый компьютер.
5. Программное обеспечение: Windows совместимый интерфейс, быстрое и легкое управление.
6. Универсальный пакет спектрального ICP анализа: создание контрольной таблицы анализа, построение спектра, калибровка, количественный анализ, учет фона в динамическом режиме, функция самотестирования и.т.д.
Мощная система управления встроенной базой данных обеспечивает учет взаимодействия спектральных линий [4].



















ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Организация надлежащего контроля качества лекарственного сырья и готовых препаратов в соответствии с требованиями стандарта GMP – одна из стратегических задач, решение которой позволит кардинальным образом изменить положение дел в этой чрезвычайно важной для государства отрасли.
Под контролем качества лекарственных препаратов подразумевается проведение тестов и испытаний с использованием методов, материалов и оборудования, описанных фармакопейными статьями или специальными нормативными документами
Основной задачей данной работы являлось изучение методов и оборудование в химико-аналитической лаборатории. В работе представлены теоретические вопросы организации внутриаптечного контроля лекарственных препаратов в химико-аналитической лаборатории. Проведен анализ лабораторного оборудования.
Соответственно, лабораторное оборудование можно классифицировать на:
1. Лабораторное оборудование, предназначенное для подготовки проб к исследованию. С помощью таких устройств веществам придается требующаяся форма или агрегатное состояние, которое необходимо для проведения дальнейших исследований. К данному виду лабораторного оборудования относят: пипетки, мельницы, центрифуги и т.д.
2. Лабораторное оборудование, применяемое для осуществления исследований. Устройства данного типа используются для определения структуры проб испытуемого вещества, определения его параметров и свойств. К этой группе относят: микроскопы, анализаторы, фотоизмерители, лабораторные весы высокой точности и т.д.
3. Лабораторное оборудование, используемое для создания стерильных условий в ходе исследований. Устройства этого типа позволяют обеспечить условия, при которых в лабораторной среде отсутствуют микроскопические организмы. Стерильные условия создаются с использованием обеззараживающего, фильтрующего и очищающего оборудования, то есть ультрафиолетовых, кварцевых ламп и т.д.
Химико- аналитическая лаборатория располагает оборудованием  всех видов, необходимых  для  проведения отбора и подготовки проб, измерений, химического анализа, обработки  результатов. 
В лаборатории внедрены современные методы ионной, газовой,  высоко-эффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, флюориметрии, вольтамперометрии,  спектрофотометрии,  рентгено-флюоресцентный   и другие методы.



















СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Александрова, Э.А. Аналитическая химия в 2 книгах. Книга 2. Физико-химические методы анализа: Учебник и практикум / Э.А. Александрова, Н.Г. Гайдукова. - Люберцы: Юрайт, 2016. - 355 c.
Багирова В.Л. Управление и экономика фармации: учебник / Багирова В.Л..- М.: ОАО «Издательства «Медицина», 2004.-720с.;
Беликов В.Г. «Фармацевтическая химия». В 2-х ч. Учебное пособие / В.Г. Беликов – 4-е изд., перераб. и доп.– М: МЕД пресс-информ, 2007. – 624 с.
Большаков, А.М. Общая гигиена: учебник / А.М. Большаков, И.М.Новикова. – М.: Медицина, 2005. – 384 с.
Глубоков, Ю.М. Аналитическая химия: Учебник для студентов учреждений среднего профессионального образования / Ю.М. Глубоков, В.А. Головачева, Ю.А. Ефимова; Под ред. А.А. Ищенко. - М.: ИЦ Академия, 2013. - 320 c.
Ищенко, А.А. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа: В 2 т.Т. 1: Учебник / А.А. Ищенко. - М.: Академия, 2017. - 352 c.
Краснюк И.И., Михайлова Г.В. «Практикум по технологии лекарственных форм» Москва, 2006
Плетенёва, Т. В. Контроль качества лекарственных средств : учебник / под ред. Т. В. Плетенёвой - Москва : ГЭОТАР-Медиа, 2014. - 560 с.
Приказ Минздрава РФ №309 "Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных организаций";
Приказ Минздрава РФ от 4 марта 2003 г. N 80 "Об утверждении Отраслевого стандарта "Правила отпуска (реализации) лекарственных средств в аптечных организациях. Основные положения";
Приказ Минздрава России от 16.07.1997 г № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках»;

Синёв Д.Н., Марченко Л.Г.. Синёва Т.Д. «Справочное пособие по аптечной технологии лекарств» изд. 2-е, перераб. и доп.- СПб.: Издательство СПХФА, Невский Диалект, 2001
Солонинина А.В. Нормативно-правовые аспекты организациифармацевтической деятельности: Учебное пособие. – изд.12-е, перераб. –Пермь, 2015. – 131 с
Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Т.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учебник для вузов / Ю.Я. Харитонов. - М.: Высшая школа, 2010. - 559 c.
Хаханина, Т.И. Аналитическая химия: Учебное пособие для бакалавров / Т.И. Хаханина, Н.Г. Никитина. - М.: Юрайт, ИД Юрайт, 2012. - 278 c.
















37