Аналитический контроль в технологии органических веществ

Механизм реакции в эксперименте пока не описан. Однако цвет формируется в результате формирования кинонической структуры.Карбоксильная группа Группа растворимости соединений, содержащих карбоксильную группу, равна 4. Эти соединения проявляют кислотность. Хотя некоторые фенолы, нитрофенолы и первичные сульфаниламиды являются кислыми, группы растворимости равны 5. То есть они не растворимы в 5%-ном гидрокарбонате натрия, хотя и растворяются в 5%-ном гидроксиде натрия. Поиск карбоксильной группы аналогичен поиску сложноэфирной группы. Однако перед этим необходимо этерифицировать карбоксильную группу. Тест на гидроксамате железа: К одной части вещества добавляют две частибезводного этилового спирта и одну часть серной кислоты. Его нагревают в течение 2 минут. Его охлаждают и укрепляют раствором гидроксида натрия. К смеси добавляют смесь 0,5 N-раствора гидроксиламина гидрохлорида и 5%-ного раствора железа-3-хлорида в 95%-ном этаноле. Пурпурно-красно-пурпурный цвет указывает на наличие карбоксильных групп.Пример:Образование амида, анилида и толуидида: Карбоновую кислоту обрабатывают аммиаком, анилином или п-толуидином после превращения в хлорид кислоты; полученное твердое вещество отфильтровывают. После кристаллизации из воды или водного этанола проверяют температуру плавления.2.5. АминогруппаОн делится на две группы: алифатический и ароматический. Они также могут быть первичными, вторичными или третичными [12]. Первичный алифатический амин: R-NH2 Вторичный алифатический амин: R –NH- R Третичный алифатический амин:Поиск первичной аминогруппы (тест на первичную аминогруппу) Тест Римини: Это эксперимент с алифатическими аминами. Какое-то соединение растворяется в ацетоне. При добавлении 2-3 капель раствора нитропруссита натрия алифатическая аминогруппа придает пурпурно-красный цвет. Тест на изонитрил: Применяется для определения первичных алифатических и ароматических аминов. Образец смешивают с 2 каплями хлороформа и 1 мл 2 Н раствора КOH и слегка нагревают. В то же время при образовании очень вонючего алкилизонитрила образуется очень резкий запах. Поскольку первичные ароматические амины положительно реагируют на этот эксперимент, следует провести другие эксперименты и принять решение.Тест на лигнин: Несколько образцов растворяют в нескольких каплях спирта, нагревают и в горячем виде капают на лист бумаги. При охлаждении добавляют по каплям 2 капли 6 Н раствора HCl. Желтый или оранжевый цвет указывает на то, что он положительный.Тест на первичную ароматическую аминогруппу. Наличие этой группы проверяется с помощью реакции диазотирования. Во время испытания пробирки необходимо охладить на бане со льдом или в проточной водопроводной воде, при этом температура должна поддерживаться на уровне не более 4°C.Диазотест: Определенное количество вещества растворяют в 10%-ной соляной кислоте в пробирке. Во вторую пробирку добавляют 10%-ный раствор нитрита натрия. В третью пробирку добавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия и 10%-ный раствор β-нафтола. Сначала пробирки, содержащие нитрит натрия и образец раствора соляной кислоты, смешивают по каплям и непрерывно перемешивают. Затем снова добавляют раствор β-нафтола путем встряхивания по каплям. Красный цвет или осадок указывают на присутствие первичного ароматического амина. Осадок черного или желтого цвета указывает на отрицательный результат.2.6. Определение температуры плавления и кипения.Температура плавления твердых веществ специфична, и неизвестные соединения могут быть определены после определения функциональных групп и температуры плавления. Определение температуры плавления обычно производится в термостойких трубках из пирекса пистолетной формы. Можно использовать парафин, жидкий вазелин, кремний или серную кислоту. Однако серная кислота не является предпочтительной из-за возможности разрыва трубки при нагревании и, таким образом, различных несчастных случаев. Причина использования этих жидкостей заключается в том, что они однородно нагреваются.Даже если трубка нагревается только в одной точке, температура этих жидкостей везде одинакова. Принимая во внимание, что если это тепло приложить к воде, то другие части воды будут иметь разную температуру. Вазелин будет использоваться в лабораторных исследованиях. Температуру плавления определяют в тонких капиллярных трубках. Причина использования капиллярных трубок заключается в том, что материал трубы очень тонкий. В противном случае, когда материал заливается в толстую трубу, расплавление материала произойдет немного позже и приведет к ошибкам [13].Одна сторона капиллярной трубки должна быть полностью закрыта. В противном случае во время эксперимента вазелин или растворитель, попадая в пробирку, расплавят вещество. Капиллярную трубку погружают в компаунд через открытый конец трубы, чтобы заполнить пробу в трубе. Таким образом, твердые частицы собираются в устье капиллярной трубки. Высота вещества в тюбике должна составлять 5-6 мм. Затем капиллярную трубку выпускают через обычную трубу 8-10 раз, чтобы убедиться, что материал полностью находится на месте и отсутствует воздушный зазор. В противном случае во время нагрева оставшийся воздух расширяется при нагревании и выталкивает твердое вещество вверх, и точка плавления определяется не полностью. Жидкий вазелин заливается в пробирку для определения температуры плавления. Полезно полностью заполнить треугольную часть тюбика вазелином. Таким образом, во время нагрева в треугольнике будет происходить циркуляция и прогрев будет более однородным. Погрузите термометр в жидкую вазелиновую заливку.После завершения всех этих процессов трубка нагревается снизу. Температура термометра не повышается пропорционально температуре в трубке при быстром нагревании. Идеальным является нагрев, который увеличивается на 3-4 °C в минуту. Однако лучший способ сделать это - провести эксперимент дважды, потому что это займет очень много времени. В первом случае определяется грубая температура плавления. Во втором эксперименте нагревание происходит очень медленно вблизи места первого обнаружения. Температура плавления точно определена. Если принять во внимание список веществ, приведенный в качестве образца, то температуры плавления всех веществ указаны с интервалом в 2-3°C. В ходе эксперимента определяются начальная и полная конечная точки расплава.Некоторые вещества не плавятся при своих температурах плавления, а разлагаются. Эти вещества в такой степени меняют цвет. Цвет становится желтым или коричневым. Для таких соединений эта точка указана в списке в качестве точки плавления. Некоторые вещества разлагаются до того, как расплавятся, то есть они разрушаются. По этой причине продолжают нагревать при температуре 25-30° после того, как цвет изменится. Если изменений нет, то первая точка считается точкой плавления. Точка плавления точки плавления - это конечная точка жидкости. ВНИМАНИЕ: Не выливайте вазелин в раковину после определения температуры плавления. Положите его в ту бутылку, которую вы купили, потому что он будет использован повторно.Определение температуры кипения.Это относится к жидкостям, температура кипения которых будет определяться вместо температуры плавления образцов. Термостойкую стеклянную пробирку из пирекса тщательно очищают и сушат для определения температуры кипения. Жидкость наливается в пробирку, и термометр не касается стекла, но ртуть полностью погружена в жидкость. Затем трубка нагревается снизу [14]. Видно, что температура кипения жидкости закипает и на термометре не наблюдается повышения. Это температура кипения образца жидкости.ЗаключениеТаким образом, как показано выше, в аналитической химии немалую роль играет применение органических реагентов в качественном, количественном анализах, кислотно-основном титровании и других случаях. Качественный анализ имеет большое значение, поскольку частные химические реакции на многие катионы и анионы применяются постоянно в фармацевтическом анализе, фармакопейном анализе для контроля подлинности лекарственных субстанций и компонентов лекарственных форм.Список использованной литературы Аверко-Антонович Л.А. и др. Химия и технология синтетического каучука/ Л.А. аверко-Антонович, Ю.О. Аверко-Антонович, И.М. Давлетбаева, П.А. Кирпичников. - М.: Химия, КолосС, 2008. - 357 с.: ил. - (учебники и учеб. пособия для студентов высш. учеб. заведений).И.А.Казакова., Н.А.Медведева, Е.А.Демченко Центральная заводская лаборатория-Опытная научно-исследовательская станция ПО “Маяк", 456780, Озерск Челябинской обл., [сайт] URL: https://elar.urfu.ru/bitstream/10995/56625/1/aik-2001-01-03.pdfКарякина, М.И. Лакокрасочные материалы: технические требования и контроль качества / М.И. Карякина, Н.В. Майорова. - Москва: Химия, 2005.Warscheid, T. Biodeterioration of stone: a review / T. Warscheid, J. Braams // International Biodeterioration and Biodegradation. - 2013. - V. 46 - № 4 - P. 343-368.Семенов, С.А. Характеристики процессов и особенности повреждения материалов техники микроорганизмами в условиях эксплуатации / С.А. Семенов, К.З. Гумаргалиева, Г.Е. Заиков // Вестник МИТХТ. - 2008. - Т. 3 - № 2 - С. 1-21.И.А.Казакова., Н.А.Медведева, Е.А.Демченко. Аналитический контроль органических соединений, применяемых в технологии фракционирования высокоактивных отходов. УДК 543.545/ Аналитический контроль. № 2. 2011Апитин А. Ациклические непредельные углеводороды (алкены)Источник: https://www.bibliofond.ru/view.aspx?id=484607© БиблиофондОводов, Ю.С. Современные представления о пектиновых веществах / Ю.С. Оводов // Биоорган. химия.- 2009.- Т.5, № 3.- С. 293-310.Пат. 2206089 Российская Федерация, МПК G01 N31/16. Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов / Н.Ш. Кайшева (РФ). - № 2001134132/04; заявл. 13.12.2001; опубл. 10.06.2003. [Электронный ресурс].- Режим доступа: http://ru-patent.info/21/80-84/2181551.html.- Загл. с экрана.Комиссаренко, С.Н. Пектины - их свойства и применение / С.Н. Комиссаренко, В.Н. Спиридонов // Раст. ресурсы.- 2018.- Т. 34, вып. 1.- С. 111-119.Органическая химия. Карбоновые кислоты. Источник: https://kodomo.fbb.msu.ru/~keygen/exam/18.pdfВ. В. Тыжигирова. Анализ органических соединений из класса аминов. / Учебное пособие. Иркутск ИГМУ 2017Интерактивный мультимедиа учебник «Органическая химия» URL: https://orgchem.ru/chem4/o22.phpГ.И. Дерябина, И.А. Потапова, О.Н. Нечаева. Методы идентификации и очистки органических соединений. Издательство «Универс-групп» 2005 URL: https://orgchem.ru/praktOX_1.pdf